使用賽默飛離子分析柱時(shí)可能會(huì)遇到一些問題，以下是一些常見問題及其解決策略：

　　一、色譜柱壓力問題

　　1.壓力升高

　　可能原因：系統(tǒng)堵塞，如色譜柱堵塞；樣品不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，導(dǎo)致色譜柱損壞。

　　解決策略：

　　進(jìn)樣前要過濾樣品，并在前處理的最后一步再次過濾。

　　對(duì)于只溶于有機(jī)溶劑的樣品，先用有機(jī)溶劑溶解，然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析。注意抑制器外接水模式工作，且色譜柱可兼容其他反向有機(jī)溶劑，但建議適當(dāng)稀釋，以免有機(jī)溶劑峰太高干擾檢測(cè)。

　　2.壓力波動(dòng)大

　　可能原因：系統(tǒng)有氣泡；泵頭泄露；單向閥堵塞；淋洗液瓶過濾頭堵塞。

　　解決策略：

　　排氣泡。

　　更換密封圈或柱塞桿。

　　超聲清洗單向閥。

　　更換淋洗液瓶過濾頭。
 

　　二、色譜柱性能問題

　　1.色譜柱柱效下降，峰形變差

　　可能原因：樣品含有機(jī)物、過渡金屬、重金屬等污染物，污染柱子。

　　解決策略：清洗色譜柱。具體可參考色譜柱使用說明書，用RP柱除有機(jī)物、疏水性物質(zhì)，鈉柱除過渡金屬、重金屬，氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì)，可用沉降蛋白再過RP柱。

　　2.峰形不對(duì)，峰面積偏大或偏小

　　可能原因：樣品基體和標(biāo)樣基體不匹配；色譜柱不合適。

　　解決策略：

　　建議樣品和標(biāo)樣都使用流動(dòng)相稀釋。

　　根據(jù)待測(cè)離子選擇合適的色譜柱。如需檢測(cè)碳酸鹽，可選AS18柱；如需分離磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根（這三個(gè)離子在常規(guī)條件下為同一個(gè)色譜峰），可能需要特殊的色譜柱或分離條件。

　　三、樣品處理問題

　　1.過前處理小柱后回收率差

　　可能原因：未棄去足夠的前處理廢液；樣品中氯離子含量較高，與銀柱生成沉淀，吸附亞硝酸鹽。

　　解決策略：

　　參照onguard柱的說明書操作，確保棄去足夠的前處理廢液。

　　將樣品稀釋，降低氯離子濃度至100ppm以下再過銀柱。

　　2.樣品中含有大量有機(jī)物或蛋白質(zhì)

　　可能問題：有機(jī)物或蛋白質(zhì)會(huì)污染離子色譜柱。

　　解決策略：用前處理小柱（如RP柱或C18柱）去掉有機(jī)物，或者用或其他試劑沉淀蛋白質(zhì)，離心后取上清液進(jìn)樣。

　　四、檢測(cè)器與抑制器問題

　　1.電導(dǎo)響應(yīng)非常弱

　　可能原因：淋洗液有污染；上一針樣品溶液有殘留。

　　解決策略：更換新的淋洗液；清洗檢測(cè)器，確保無樣品殘留。

　　2.碘離子不出峰，其他正常

　　可能原因：分析時(shí)間不夠或淋洗液濃度不足。

　　解決策略：延長分析時(shí)間或加大淋洗液濃度。

　　3.背景值高

　　可能原因：淋洗液污染；抑制器電流設(shè)置錯(cuò)誤；抑制器污染、鈍化、損壞；CR-ATC污染。

　　解決策略：

　　重新配制淋洗液。

　　計(jì)算并改正抑制器電流值。

　　清洗或更換抑制器。

　　清洗CR-ATC。

　　五、操作與維護(hù)建議

　　1.色譜柱安裝與保護(hù)

　　操作建議：小心操作色譜柱，避免碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。使用合適的連接管路和接頭，確保色譜柱連接處死體積降到較低。

　　2.色譜柱平衡

　　操作建議：新柱在使用前，用20倍柱體積的甲醇沖洗色譜柱，然后以初始流動(dòng)相（不含鹽）沖洗10倍柱體積。在進(jìn)行正式分析之前，使用至少20倍柱體積的流動(dòng)相沖洗色譜柱，使色譜柱達(dá)到平衡。

　　3.色譜柱清洗與保存

　　操作建議：每天完成分析后，用100%水沖洗30倍柱體積除鹽，然后用20%甲醇沖洗20個(gè)柱體積，保存在20%甲醇中。若長期不使用（超過1周），用50%甲醇沖洗20倍柱體積后保存。

　　使用賽默飛離子分析柱時(shí)，需要注意樣品的預(yù)處理、色譜柱的安裝與保護(hù)、以及儀器的日常維護(hù)和校準(zhǔn)。遇到問題時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的解決策略。