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    使用賽默飛離子分析柱的常見問題及解決策略
  • 發布日期:2025-02-17      瀏覽次數:342
    •   使用賽默飛離子分析柱時可能會遇到一些問題,以下是一些常見問題及其解決策略:
        一、色譜柱壓力問題
        1.壓力升高
        可能原因:系統堵塞,如色譜柱堵塞;樣品不溶于水而溶于有機溶劑,導致色譜柱損壞。
        解決策略:
        進樣前要過濾樣品,并在前處理的最后一步再次過濾。
        對于只溶于有機溶劑的樣品,先用有機溶劑溶解,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析。注意抑制器外接水模式工作,且色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當稀釋,以免有機溶劑峰太高干擾檢測。
        2.壓力波動大
        可能原因:系統有氣泡;泵頭泄露;單向閥堵塞;淋洗液瓶過濾頭堵塞。
        解決策略:
        排氣泡。
        更換密封圈或柱塞桿。
        超聲清洗單向閥。
        更換淋洗液瓶過濾頭。
       

       

        二、色譜柱性能問題
        1.色譜柱柱效下降,峰形變差
        可能原因:樣品含有機物、過渡金屬、重金屬等污染物,污染柱子。
        解決策略:清洗色譜柱。具體可參考色譜柱使用說明書,用RP柱除有機物、疏水性物質,鈉柱除過渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質。如果含有水溶性蛋白質,可用沉降蛋白再過RP柱。
        2.峰形不對,峰面積偏大或偏小
        可能原因:樣品基體和標樣基體不匹配;色譜柱不合適。
        解決策略:
        建議樣品和標樣都使用流動相稀釋。
        根據待測離子選擇合適的色譜柱。如需檢測碳酸鹽,可選AS18柱;如需分離磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根(這三個離子在常規條件下為同一個色譜峰),可能需要特殊的色譜柱或分離條件。
        三、樣品處理問題
        1.過前處理小柱后回收率差
        可能原因:未棄去足夠的前處理廢液;樣品中氯離子含量較高,與銀柱生成沉淀,吸附亞硝酸鹽。
        解決策略:
        參照onguard柱的說明書操作,確保棄去足夠的前處理廢液。
        將樣品稀釋,降低氯離子濃度至100ppm以下再過銀柱。
        2.樣品中含有大量有機物或蛋白質
        可能問題:有機物或蛋白質會污染離子色譜柱。
        解決策略:用前處理小柱(如RP柱或C18柱)去掉有機物,或者用或其他試劑沉淀蛋白質,離心后取上清液進樣。
        四、檢測器與抑制器問題
        1.電導響應非常弱
        可能原因:淋洗液有污染;上一針樣品溶液有殘留。
        解決策略:更換新的淋洗液;清洗檢測器,確保無樣品殘留。
        2.碘離子不出峰,其他正常
        可能原因:分析時間不夠或淋洗液濃度不足。
        解決策略:延長分析時間或加大淋洗液濃度。
        3.背景值高
        可能原因:淋洗液污染;抑制器電流設置錯誤;抑制器污染、鈍化、損壞;CR-ATC污染。
        解決策略:
        重新配制淋洗液。
        計算并改正抑制器電流值。
        清洗或更換抑制器。
        清洗CR-ATC。
        五、操作與維護建議
        1.色譜柱安裝與保護
        操作建議:小心操作色譜柱,避免碰撞、彎曲或強烈震動。使用合適的連接管路和接頭,確保色譜柱連接處死體積降到較低。
        2.色譜柱平衡
        操作建議:新柱在使用前,用20倍柱體積的甲醇沖洗色譜柱,然后以初始流動相(不含鹽)沖洗10倍柱體積。在進行正式分析之前,使用至少20倍柱體積的流動相沖洗色譜柱,使色譜柱達到平衡。
        3.色譜柱清洗與保存
        操作建議:每天完成分析后,用100%水沖洗30倍柱體積除鹽,然后用20%甲醇沖洗20個柱體積,保存在20%甲醇中。若長期不使用(超過1周),用50%甲醇沖洗20倍柱體積后保存。
        使用賽默飛離子分析柱時,需要注意樣品的預處理、色譜柱的安裝與保護、以及儀器的日常維護和校準。遇到問題時,應根據具體情況采取相應的解決策略。
    魏經理
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